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技術(shù)知識(shí)

聚丙烯酰胺水解度測(cè)定方法探討

時(shí)間:2021-11-15 08:36:23

摘要:本文對(duì)指示劑法測(cè)定聚丙烯酰胺水解度的影響因素進(jìn)行了分析,通過控制滴定過程,可以確保分析結(jié)果的準(zhǔn)確度。

聚丙烯酰胺(PAM)是一種用途廣泛的水溶性功能高分子,其部分水解產(chǎn)品作為驅(qū)油劑在油田二次生產(chǎn)中具有廣泛應(yīng)用,在其生產(chǎn)工藝中,常常通過在反應(yīng)前后添加NaOH使PAM的部分酰胺基水解,形成羧酸根,水解的酰胺基團(tuán)數(shù)占結(jié)構(gòu)單元總數(shù)的百分比被定義為水解度。

水解度對(duì)聚丙烯酰胺的酸堿性、流變、吸附性質(zhì)有很大影響,為此國(guó)家專門制定了水解度測(cè)定標(biāo)準(zhǔn),GB/T 12005.6-89《部分水解聚丙烯酰胺水解度測(cè)定方法》。

一、測(cè)定原理

部分水解聚丙烯酰胺是強(qiáng)堿弱酸鹽,它與鹽酸反應(yīng)形成大分子弱酸,體系的pH值由弱堿轉(zhuǎn)變?yōu)槿跛嵝浴?/p>

測(cè)定時(shí)需將一定量的聚丙烯酰胺樣品配制成溶液,然后用強(qiáng)酸進(jìn)行滴定,直至溶液PH值達(dá)到預(yù)定值,再通過鹽酸量來計(jì)算出樣品的水解度,該方法認(rèn)為滴定之前所有水解單元都以-COO-形式存在,體系是堿性,滴定終點(diǎn)時(shí),溶液中的-COO-全部轉(zhuǎn)化為-COOH,即滴定完全,滴定起點(diǎn)和終點(diǎn)PH為定值。

二、試劑和溶液

2.1 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液:按GB601配成c(HCl)=0.1mol/L的溶液。

2.2 甲基橙溶液:用蒸餾水配成0.1%的溶液,貯存于棕色滴瓶中,有效期為15d。

2.3 靛藍(lán)二磺酸鈉溶液:用蒸餾水配成0.25%的溶液,貯存于棕色滴瓶中,有效期為15d。

三、儀器

3.1 微量滴定管:容積1mL,最小刻度0.01mL

3.2 錐形瓶:容積250mL

3.3 稱量瓶:直徑20mm,高15mm

3.4 量筒:容積100mL

3.5 電磁攪拌器

3.6 分析天平:感量0.0001g

3.7 真空干燥箱

3.8 1mL移液管

3.9 鐵支架

四、實(shí)驗(yàn)步驟

4.1 固含量測(cè)定

4.1.1 取三個(gè)潔凈的稱量瓶,在105±2下干燥至恒重,記錄其質(zhì)量,準(zhǔn)確至0.0001g。

4.1.2 在已恒重的三個(gè)稱量瓶中,分別稱入0.6-0.8g試樣,準(zhǔn)確至0.0001g。

4.1.3 將稱好試樣的稱量瓶置于105±2,真空度為5300Pa的真空烘箱內(nèi),加熱干燥5h。

4.1.4 取出稱量瓶,放在干燥器內(nèi),冷卻30min后稱量,準(zhǔn)確至0.0001g。

4.1.5 固含量計(jì)算

固含量百分?jǐn)?shù)按下式計(jì)算:

s=m/m0×100

式中:

s—試樣固含量,%

m—干燥后試樣質(zhì)量,g

m0—干燥前試樣質(zhì)量,g

將三個(gè)平行試樣測(cè)定值修約到小數(shù)點(diǎn)后第二位,取其算術(shù)平均值報(bào)告結(jié)果。

4.2 水解度的測(cè)定

4.2.1 試樣溶液的配制

4.2.1.1 用稱量瓶采用減量法稱取0.028-0.032g試樣在稱最紙上,精確至±0.0001g。

4.2.1.2 將盛有100mL蒸餾水的錐形瓶放在電磁攪拌器上,打開電源,調(diào)節(jié)攪拌磁子轉(zhuǎn)數(shù)使液面漩渦深度達(dá)1cm左右,將試樣緩慢加入錐形瓶中。

4.2.3 待試樣完全溶解后,可直接進(jìn)行水解度的測(cè)定。

4.2 測(cè)定步驟:

4.2.1 用兩支液滴體積比為1:1的1mL移液管向試樣溶液中加入甲基橙和靛藍(lán)二磺酸鈉指示劑各1滴,試樣溶液呈黃綠色。

4.2.2 用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定試樣溶液,溶液由黃綠色變成淺灰色即為滴定終點(diǎn)。記錄下消耗鹽酸溶液的毫升數(shù)。

4.2.3 結(jié)果表示

試樣水解度按下式計(jì)算:

HD=(c×V×71×100)/(1000×m×s-23×c×V)

式中:

HD—水解度,%

c—鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,mol/L

V—試樣溶液消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù),mL

m—試樣的質(zhì)量,g

s—試樣的固含量,%

23—丙烯酰鈉與丙烯酰胺鏈節(jié)質(zhì)量的差值。

71一與1.00mL鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)?shù)谋0锋湽?jié)的質(zhì)量。

4.2.4每個(gè)試樣至少測(cè)定三次,取兩位有效數(shù)字,以算術(shù)平均值報(bào)告結(jié)果。

五、實(shí)驗(yàn)結(jié)果

5.1.同一樣品測(cè)定6次的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

根據(jù)上面所述的實(shí)驗(yàn)方法對(duì)同一樣品進(jìn)行平行測(cè)定的實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表1。

表1聚丙烯酰胺水解度測(cè)定結(jié)果表

樣品名稱 實(shí)驗(yàn)次數(shù) 質(zhì)量,g 滴定體積,ml 水解度,% 備注
聚丙烯酰胺樣品 一次 0.0276 0.848 28 27
0.03 0.8 24
0.0275 0.862 29
二次 0.0271 0.786 27 26
0.0315 0.824 24
0.0315 0.9 26

表中數(shù)據(jù)表明,實(shí)驗(yàn)結(jié)果超出標(biāo)準(zhǔn)要求范圍,分析原因是滴定終點(diǎn)判定不準(zhǔn)確。

5.2 改進(jìn)后實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

滴定時(shí)放置滴定終點(diǎn)前的試樣,剛好到滴定終點(diǎn)的試樣,滴定終點(diǎn)過量1滴的試樣,用這二個(gè)試樣作為分析試樣滴定終點(diǎn)的判定依據(jù)。

根據(jù)以上方法,對(duì)樣品進(jìn)行了水解度的測(cè)定,測(cè)定結(jié)果見表2。

表2改進(jìn)后聚丙烯酰胺水解度測(cè)定結(jié)果表

樣品名稱 實(shí)驗(yàn)次數(shù) 質(zhì)量,g 滴定體積,ml 水解度,% 備注
聚丙烯酰胺樣品 一次 0.028 0.818 27 26
0.03 0.842 26
0.0292 0.842 27
二次 0.0278 0.786 26 26
0.0306 0.854 26
0.0298 0.886 27

表2數(shù)據(jù)表明,分析結(jié)果符合標(biāo)準(zhǔn)要求值。

六、結(jié)論

6.1 指示劑法測(cè)定聚丙烯酰胺水解度方法簡(jiǎn)單、便捷。

6.2 分析中嚴(yán)格做好試樣滴定終點(diǎn)參比樣的工作,可以確保分析結(jié)果準(zhǔn)確。